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微波消解法制備濾筒樣品

更新時間:2021-06-04點擊次數:2082

      環境空氣和廢氣中的重金屬元素主要來源于土壤、機動車尾氣、居民取暖及工業廢氣的排放,經過氣流傳輸、沉降及呼吸深入到人體肺部的氣體交換器官,對人體造成潛在的危害。用微波消解對空氣濾膜和廢氣濾筒進行消解處理,具有用酸量小,消解速度快,消解比較*,易揮發元素不易損失等優點。目前微波消解法制備空氣濾膜廢氣濾筒,已廣泛應用于原子吸收光譜法、原子熒光光譜法、電感耦合等離子體發射光譜法、電感耦合等離子體質譜法等的樣品制備環節。

樣品名稱:一種廢氣濾筒

 

消解試劑:硝酸-鹽酸混合溶液(3:1),現用現配;氫氟酸AR

使用儀器:MWD-500(升級版)

取樣量及試劑:

類目

樣品1

樣品2

稱樣量(g)

1.003

1.004

3:1硝酸-鹽酸現配溶液(ml)

25

25

氫氟酸 (ml)

2

0

 

消解方法: 

步驟

1

2

3

壓力(0.1MPa)

10

20

35

溫度(℃)

160

185

200

功率(W)

1000

1000

1000

升溫時間(s)

240

180

120

恒溫時間(s)

60

60

900

 

操作過程:

  • 取整個濾桶樣品,剪成小塊后,置于內罐杯體內,樣品應盡可能剪碎。
  • 加入25ml硝酸-鹽酸混合溶液(3:1),使濾筒浸沒其中。
  • 將樣品插入樣品預處理/趕酸儀(SPH-1)中,130℃下進行預消解處理,預消解過程中要時常晃動杯體,促使樣品加速溶解在消解試劑中。待深棕色氣體消失后停止加熱。
  • 將內罐取出放置在通風櫥內,稍冷卻后進行補液。樣品1添加5ml硝酸-鹽酸混合溶液(3:1)和2ml氫氟酸,樣品2添加5ml硝酸-鹽酸混合溶液(3:1)。
  • 密封裝罐,載入微波消解儀中,按上述方法進行微波消解。
  • 待消解完成并結束冷卻后,依次將消解罐轉移至通風櫥內,靜置10分鐘。
  • 依次旋松消解罐外罐,分多次緩慢泄壓,取出并打開內罐。
  • 輕輕晃動杯體,促使消解液內的氣體加速逸出。
  • 觀察樣品的消解狀態。

 

消解結果:

1. 樣品1

消解后,消解液呈黃色(待降解氣體*逸出后消解液呈無色),澄清無沉淀,如圖。

 

2. 樣品2

消解后,消解液呈黃色(待降解氣體*逸出后消解液呈無色),渾濁有懸浮物 

 

3. 內罐

實驗完成后,杯體內壁干凈,無黑色附著物;內罐清洗后,其顏色、色澤恢復如初。

方法總結:

  • 樣品1與樣品2的對比實驗表明,加入氫氟酸可以有效消除樣品中的沉淀,使消解液達到澄清透明,無沉淀的狀態。
  • 使用MWD-500密閉式智能微波消解儀消解濾筒樣品,消解效果良好。
  • 內罐在使用過后,內壁不存在黑色附著物,可以重復使用。
  • 樣品消解適宜的詳細參數如下:
  • 取樣量:1 個濾筒(約1g)
  • 使用試劑:25ml~30ml HNO3-HCl(3:1),2ml HF
  • 微波消解方法見下表:

步驟

1

2

3

壓力(0.1MPa)

10

20

35

溫度(℃)

160

185

200

功率(W)

1000

1000

1000

升溫時間(s)

240

180

120

恒溫時間(s)

60

60

900

 

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