紫外可見分光光度計是分析測試實驗室里常見的一種分析儀器,用于測定被測物質在一定波長照射下所產生的吸光度的大小,從而實現對物質進行定性或定量分析。其基本結構是由光源、單色器、吸收池、檢測器和信號顯示系統五個部分組成。
維護步驟:
檢查外觀:定期檢查儀器外觀是否正常,有無破損或污漬。
清潔儀器:定期清潔儀器外殼和樣品池,避免灰塵和污漬影響測量結果。
更換氘燈:當氘燈亮度不足時,應及時更換新的氘燈。更換時應先關閉電源,取下波長調節鈕,掀開儀器蓋板,待燈冷卻后,用螺絲刀將接線架上三根氘燈引線松開(記下三根引線的顏色),松開氘燈固定螺釘,取出氘燈座,松開夾緊螺釘,換上新氘燈,調整位置,重新擰緊螺釘,將氘燈接線按原來引線的顏色接好。
校準波長:定期校準儀器的波長,以確保測量結果的準確性。
檢查光路系統:定期檢查光路系統是否正常,有無松動或損壞的部件。
檢查電源線:定期檢查電源線是否老化或破損,以避免安全隱患。
保持環境干燥:保持儀器使用環境干燥,避免潮濕影響儀器性能。
定期維護:定期請專業人員對儀器進行全面檢查和維護,以確保儀器的性能和準確性。
光源是提供符合要求的入射光的裝置,紫外可見分光光度計可見光區常用的光源為鎢燈,紫外光區常用的光源為氫燈或氘燈。
1. 鎢燈
鎢燈是常用的可見光光源,它可發射的波長為325~2500nm的連續光譜,其中最適宜的使用波長范圍為320~1000nm,因此,也可用做近紅外光源。電能將鎢燈加熱到白熾時,發出的光強度在各波段的分布隨燈絲溫度而變化。燈絲的溫度取決于電源電壓。電源電壓的微小波動都會引起鎢光強度的很大變化。因此必須使用穩壓電源供電,鎢燈工作電壓為12V,也可以使用12V的直流電源供電。鎢燈的壽命一般可達10000小時以上。
目前很多光度計采用鹵鎢燈代替鎢燈,如7230型、754型分光光度計等。鹵鎢燈具有較高的發光效率和較長的使用壽命。
2. 氘燈
氘燈是常用的紫外光光源。它發出的光的波長范圍為190~400nm,使用波長范圍一般為190~360nm,為保證發光強度的穩定,也要使用穩壓電源供電。氘燈的使用壽命:國產的一般為500~800小時,進口的一般為1000小時,少數的能達到2000小時。
近年來,具有高強度和高單色性的激光已被開發用做紫外光源。已商品化的激光光源有氬離子激光器和可調諧染料激光器。
單色器
單色器是將光源發出的連續光譜分解成單色光,并能準確方便地“取出”所需要的某一波長的光的光學裝置,它是光度計的心臟。單色器主要由狹縫、色散元件和透鏡系統組成。其中色散元件是單色器的主要部件。常用的色散元件是棱鏡、光柵,或者是兩者的組合。
1. 棱鏡單色器
棱鏡單色器是利用不同波長的光在棱鏡內折射率不同將復合光色散為單色光,這種現象稱為棱鏡的色散作用。常用的棱鏡由玻璃或石英制成。可見光范圍常采用玻璃棱鏡,其色散力強,價格低廉,但是玻璃吸收紫外光,所以不宜用于紫外光區。紫外光范圍常用石英作為材料,石英棱鏡的工作波長范圍為185~4000nm,在紫外光區有較好的分辨力,而且也適用于可見光區和近紅外光區。棱鏡單色器的特點是波長越短,色散程度越好。越趨向長波,色散程度越差,所以,單色器用棱鏡的分光光度計,其波長刻度在紫外光區可達到0.2nm,而在長波段,只能達到5nm。
2. 光柵單色器
光柵實現上就是一系列等寬、等距離的平行狹縫,它是利用光的衍射與干涉作用制成的。光柵作為色散元件具有不少優點,光柵單色器的分辨率比棱鏡單色器的分辨率高,可精確到0.2nm,而且可用的波長范圍也比棱鏡單色器的范圍寬。所以,目前生產的紫外可見分光光度計大多采用光柵作為色散元件。
吸收池
吸收池是用于盛裝待測液并決定待測溶液透光液層厚度的器皿,又稱比色皿。吸收池一般為長方體,也有圓形或其它形狀的。其底及兩側為毛玻璃,另兩面為光學透光面。根據光學透光面的材質,吸收池又可分為玻璃吸收池和石英吸收池兩種。玻璃吸收池用于可見光區測定,石英吸收池用于紫外光區的測定。吸收池的規格以光程為標志。常用的吸收池規格有0.5cm、1.0cm、2.0cm、3.0cm、5.0cm等。
檢測器
檢測器是將光信號轉變為電信號的裝置。測量吸光度時,并非直接測量透過吸收池的光強度,而是將光強度轉換成電流進行測量,這種光電轉換器件稱為檢測器,又叫接受器。常用的檢測器有光電池、光電管、光電倍增管及光電二極管陣列檢測器等。光電池價格便宜,但長時間曝光,會使靈敏度降低。光電管的靈敏度比光電池高;光電倍增管不僅靈敏度比普通光電管高,而且響應速度快,目前中、高檔分光光度計中一般采用它作為檢測器。光電二極管陣列檢測器是紫外可見分光光度計檢測的一個重要進展,代表了新的發展水平。
信號顯示系統
信號顯示器是將檢測器輸出的信號放大,并顯示出來的裝置。舊型號的分光光度計多采用檢流計、微安表作顯示裝置,直接讀出吸光度或透光率。新型分光光度計則多采用數字電壓表等顯示,并用記錄儀直接繪制出吸收(或透射)曲線,并配有計算機數據處理器等。