技術文章
TECHNICAL ARTICLES為了降低汽車尾氣的污染,目前主要采用三元催化劑來凈化汽車尾氣,三元催化劑通常以鉑、鈀和銠等貴金屬為活性成分,以氧化鋁為載體。氧化鋁是比較難處理的樣品,它具有較強的化學穩定性。常用的催化劑前期處理方法有加熱板消解法和微波消解法,而微波消解能使催化劑迅速溶解,得到清澈的液體。本文參照相關文獻,結合元析微波消解儀特點,成功消解一批汽車三元催化劑樣品。
一、實驗準備
消解試劑:硝酸AR、鹽酸AR、過氧化氫AR、氫氟酸AR
使用儀器:MWD-520密閉式微波消解儀
分析天平
取樣量及試劑:見表1
表1 樣品實際取樣量和加液體積
類目 | 樣品 |
稱樣量(g) | 0.0500 |
硝酸鹽酸混合溶液(ml) | 10 |
氫氟酸 (ml) | 3 |
過氧化氫(ml) | 2 |
表2 樣品消解程序
步驟 | 1 | 2 | 3 | 4 |
壓力(0.1MPa) | 10 | 40 | 50 | 60 |
溫度(℃) | 120 | 160 | 180 | 200 |
功率(W) | 1000 | 1000 | 1000 | 100 |
升溫時間(s) | 240 | 180 | 120 | 120 |
恒溫時間(s) | 60 | 60 | 500 | 3600 |
二、操作過程
1、取三元催化樣品,研磨成粉末后(樣品應盡可能研磨到很細),準確稱量置于消解罐中;
2、加入10 ml硝酸-鹽酸混合溶液,使樣品粉末浸沒其中;
3、將樣品置于趕酸儀(SPH-1-T)加熱至130℃,加熱并晃動罐體,促使消解液內的氣體加速逸出,待深棕色氣體消失后停止加熱;
4、樣品冷卻后需要補液,添加2 ml硝酸、4 ml鹽酸和2 ml氫氟酸;5、密封裝罐,載入微波消解儀中,按上述方法(表2)進行微波消解;待消解完成并結束冷卻后,依次將消解罐轉移至通風櫥內,靜置10分鐘;依次旋松消解罐外罐,分多次緩慢泄壓,取出并打開內罐;輕輕晃動杯體,促使消解液內的氣體加速逸出,觀察樣品的消解狀態。
三、消解結果與討論
樣品經消解后,均呈現無色透明的溶液狀態,本實驗利用硝酸鹽酸混合進行預消解,避免了密閉消解過程中的氣壓過大產生的泄壓問題,方法簡便、快捷、安全。