石墨爐原子吸收分光光度計(jì)(Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrophotometer,GFAAS)是用于測(cè)定金屬元素含量的分析儀器,基于原子吸收光譜的原理工作的。通過(guò)加熱樣品中的金屬元素,使其原子化,并用脈沖光源照射到石墨爐中,測(cè)量光源透射的吸收強(qiáng)度來(lái)確定金屬元素的含量。
石墨爐是石墨材料制成的樣品載體,用于加熱樣品中的金屬元素。石墨爐具有高熱導(dǎo)性和較低的熱容量,可以實(shí)現(xiàn)快速加熱和冷卻,以及精確的溫度控制;在石墨爐原子吸收分光光度計(jì)中,樣品通常需要進(jìn)行前處理。常見的方法包括溶解、酸消化、稀釋等,以使金屬元素以可測(cè)量的濃度存在。
光源是產(chǎn)生用于照射石墨爐的光線的設(shè)備。常見的光源有空心陽(yáng)極燈、電極石墨爐等;通過(guò)測(cè)量入射光和透射光的強(qiáng)度差異,可以確定金屬元素的濃度。吸收光的強(qiáng)度與金屬元素濃度成正比,可以用吸收值或吸收峰的高度來(lái)表征樣品中金屬元素的含量;不同金屬元素的化學(xué)性質(zhì)和光譜特征差異會(huì)影響其測(cè)量的準(zhǔn)確性和靈敏度。
石墨爐原子吸收分光光度計(jì)的工作流程一般包括以下幾個(gè)步驟:
1.樣品制備:將待測(cè)樣品處理成適合測(cè)定的形式。通常情況下,樣品需要經(jīng)過(guò)溶解、酸性處理等步驟,以將目標(biāo)元素轉(zhuǎn)化為反應(yīng)性較好的形式。
2.樣品輸入:將樣品輸入石墨爐中。這一步需要注意確保樣品的準(zhǔn)確量取和避免污染。
3.火焰調(diào)試:通過(guò)調(diào)試火焰的燃燒條件,以確保原子化效率和信號(hào)強(qiáng)度。通常情況下,需要調(diào)整火焰溫度、氣體流速等參數(shù)。
4.原子化:將樣品中的目標(biāo)元素原子化。石墨爐通常采用加熱的方式將樣品中的元素轉(zhuǎn)化為原子態(tài)。這一步需要控制加熱溫度和時(shí)間,以達(dá)到原子化效果。
5.光吸收測(cè)量:將原子化的元素通過(guò)光源照射后,利用分光光度計(jì)測(cè)量其吸收光強(qiáng)。分光光度計(jì)會(huì)通過(guò)光電二極管等光電檢測(cè)器檢測(cè)出樣品溶液中目標(biāo)元素的吸收強(qiáng)度。
6.關(guān)聯(lián)校準(zhǔn):根據(jù)已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行校準(zhǔn),建立濃度與吸收強(qiáng)度之間的關(guān)聯(lián)曲線。這一步需要取得一系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸收強(qiáng)度,并與相應(yīng)濃度進(jìn)行對(duì)應(yīng)。
7.濃度計(jì)算:根據(jù)關(guān)聯(lián)曲線,將測(cè)得的吸收強(qiáng)度轉(zhuǎn)化為目標(biāo)元素的濃度。